二甲基吡啶購買2-甲基吡啶的制備辦法

二甲基吡啶購買2-甲基吡啶的制備辦法

本創造揭露了壹種工藝簡略、轉化率和收率均較高且可以工業化出產的2－甲基吡啶的制備辦法。進程為：a.在室溫文負壓下將催化劑溶液混合物參加反響器；b.在真空狀況下參加除氧的乙炔氣至0.1MPa，加溫到120～170℃；c.持續參加乙炔氣，操控溫度為120～210℃，壓力為0.6～2.0MPa，當壓力上升到2.0MPa反響完畢，降溫到至室溫(40℃)，可得含量90％以上的2－甲基吡啶的粗品。本創造壹步組成，對原始反響物的量沒有嚴厲的定量限制，運用的是混合物狀況的催化劑，具有極佳的安全性，壹起確保本辦法的工業化規劃出產的完成。

Landscapes

Pyridine Compounds

Show more

CN101108821A

China

Download PDF  Find Prior Art  Similar

Other languagesEnglishInventor秦保悅郜家軍Current Assignee HEBI SAIKE CHEMICAL ENGINEERING CO., LTD.

Worldwide applications

2007  CN

Application CNA2007101439355A events

2007-08-15

Application filed by XINXIANG HENGJI CHEMICAL CO Ltd

2007-08-15

Priority to CN2007101439355A

2008-01-23

Publication of CN101108821A

2011-04-27

Application granted

2011-04-27

Publication of CN101108821B

Status

Active

2027-08-15

Anticipated expiration

InfoPatent citations (3) Cited by (6) Legal events Similar documents Priority and Related ApplicationsExternal linksEspacenetGlobal DossierDiscuss

Description

2-甲基吡啶的制備辦法

二甲基吡啶技術領域：

本創造觸及壹種化工產品的制備辦法，具體是觸及二甲基吡啶2-甲基吡啶的組成工藝。

布景技術：

2-甲基吡啶是壹種化學工業的中間體，在醫藥等許多行業有所運用，國內組成2-甲基吡啶的辦法壹般是以煤焦油提煉為主，首要缺點是產量低，質量差，而且煤焦油資源也適當貧乏。國外出產2-甲基吡啶其辦法是氨、乙醛法出產，反響溫度到達350～550℃，副產品含有4-甲基吡啶、2-甲基-5乙基吡啶、吡啶、3-甲基吡啶和高檔吡啶等，其特點是沸點附近且成份雜亂，極不易分離，工藝要求難度較大，2-甲基吡啶的質量難進步。2-甲基吡啶組成時壹般均運用有機鈷作為催化劑，常用的是二茂鈷晶體(見US4556714或見US4320066或見DE1223839)，上述文獻組成二茂鈷晶體的工藝條件適當嚴苛，只能是實驗室條件下得出，很難大規劃的工業化出產，其首要原因便是二茂鈷晶體活性非常高、怕光、怕熱易分化、極易氧化和見空氣自燃，因此出產、包裝、分析、貯量及計量等進程極難處理，尤為是無法在工業化出產時確保二茂鈷晶體不與外界觸摸而發生風險反響。處理催化劑問題和尋求壹種簡略的組成2-甲基吡啶的制備辦法是出產2-甲基吡啶必須面對的問題。

創造內容：

本創造的創造目的是揭露壹種工藝簡略、轉化率和收率均較高且可以工業化出產的2-甲基吡啶的制備辦法。

完成本創造的制備辦法的進程如下：

a.在室溫文負壓下將催化劑溶液混合物參加反響器；

b.在真空狀況下參加除氧的乙炔氣至0.1Mpa，加溫到120～170℃；

c.持續參加乙炔氣，操控溫度為120～210℃，壓力為0.6～2.0Mpa，當壓力上升到2.0Mpa反響完畢，降溫到至室溫(40℃)，可得含量90％以上的2-甲基吡啶的粗品。

上述的催化劑溶液混合物的制備進程如下：

a1.往鈉鹽釜中參加4.5～11.4份的四氫呋喃和0.60～1.64份的氨基鈉，在溫度為0～45℃滴入1.14～2.27份的環戊二烯，滴加環戊二烯後在上述溫度下堅持反響0.5～3小時，制得環戊二烯基鈉；

b1.在組成釜中參加4.0～13.6份的四氫呋喃後參加1份的無水氯化鈷，拌和30～40分鐘後，參加進程a1制得的環戊二烯基鈉，在60～70℃下堅持液體回流並持續拌和反響1～2小時；

c1.回流完畢後，開始收回溶劑四氫呋喃，加溫至65～75℃，液體流量減少時，敞開真空負壓蒸餾收回溶劑，待釜內沒有液體時拌和連續參加13～180份的乙腈，室溫下拌和1小時後除掉氯化鈉，得混合物狀況的催化劑。

上述的混合物狀況的催化劑在氮氣維護下參加反響器。

上述的參加的乙炔量依照投入乙腈的質量的1.26倍計算，反響壓力操控在0.6～2.0Mpa，優選在0.9Mpa，反響壓力是經過調理閥門的通氣速率來完成的。

上述的反響溫度優選為165～175℃，最佳操控在170℃。

上述的經過壓縮機將乙炔氣體從反響器的側下部壓入反響器。

本創造揭露的制備2-甲基吡啶的進程極為簡略，實質壹步組成，這為本創造的第壹個長處，其二是本創造的組成對原始反響物的量沒有嚴厲的定量限制，只需操控進程中的溫度與壓力參數就可得到產品，其三是本創造運用的是混合物狀況的催化劑，該催化劑首要有二茂鈷、乙腈、四氫呋喃和少數雜質，該催化劑較之現有技術的結晶狀況的有機鈷或二茂鈷具有極佳的安全性，壹起確保本辦法的工業化規劃出產的完成。

具體施行方式：

下面給出本創造的具體施行方式，即二甲基吡啶2-甲基吡啶的具體的施行進程：在室溫文負壓下將催化劑溶液混合物參加反響器或反響釜，反響器在真空狀況下參加除氧的乙炔氣至0.1Mpa，之後加溫到120～170℃，持續參加乙炔氣的壹起操控溫度為120～210℃，壓力為0.6～2.0Mpa，當壓力快速上升到2.0Mpa反響完畢，降溫到至室溫(或40℃)，可得含量90％以上的2-甲基吡啶；上述所述的催化劑溶液混合物的首要成份是二茂鈷、乙腈、四氫呋喃和少數雜質，催化劑溶液混合物的制備進程如下：往鈉鹽釜中參加4.5～11.4份的四氫呋喃和0.60～1.64份的氨基鈉，在溫度為0～45℃滴入1.14～2.27份的環戊二烯，滴加環戊二烯後在上述溫度下堅持反響0.5～3小時，制得環戊二烯基鈉，在組成釜中參加4.0～13.6份的四氫呋喃後參加1份的無水氯化鈷，拌和30～40分鐘後，參加上述制得的環戊二烯基鈉，在60～70℃下堅持液體回流並持續拌和反響1～2小時，回流完畢後，加溫至65～75℃，液體流量減少時，敞開真空負壓蒸餾收回溶劑，待釜內沒有液體時拌和連續參加13～180份的乙腈，室溫下拌和1小時後除掉氯化鈉，得混合物狀況下的液態催化劑；上述的催化劑液體混合物中的二茂鈷渙散於液態的乙腈和少數的四氫呋喃中，不與空氣觸摸，安全性極佳，可確保工業規劃化的出產。乙炔亦是壹種風險性較高的氣體，針對上述的問題，可將催化劑液體混合物置於氮氣的維護下並在氮氣的維護下註入反響器，然後將反響器內抽為真空，可進壹步進步出產的安全性，壹起混合物狀況的催化劑中的乙腈又是組成2-甲基吡啶的反響物之壹，組成2-甲基吡啶的反響物的多少無須做精確的限制，乙腈與乙炔壹步組成為2-甲基吡啶，關鍵是限制反響條件(溫度與反響壓力)即可，乙炔的量只需按乙腈的多少按反響方程可簡略直接估算有壹點余量即可，本創造中觸及的份數均為重量份數；上述的乙炔的參加最佳應從反響器的側下部註入，使乙炔經過液態的催化劑混合物，壹是確保安全，二是加快乙炔與乙腈的觸摸與反響，壹起參加的乙炔量依照液態混合物催化劑中的乙腈的質量的1.2～1.3倍計算，反響壓力操控在0.6～2.0Mpa，優選在0.9Mpa，反響的壓力是經過調理閥門的通氣速率來完成的，上述所述的反響設定溫度優選為165～175℃，最佳操控在170℃。

在得到2-甲基吡啶的粗品後，僅需慣例的精餾可得到99.9％的產品，收率可到達90％。

例如，在2000L反響釜內加有約600千克的混合物的液態催化劑，其有3kg的雙環戊二烯基鈷，余為乙腈和少數四氫呋喃，在負壓0.09 Mpa以下，用高純氮氣置換三次，升溫到150℃並參加幹燥的乙炔氣體，堅持溫度165～170℃、壓力在1.0mpa以下，當通入750m3的乙炔時反響釜內壓力有壹急劇上升，此時反響完畢，中止註入乙炔，壓力降到0.08Mpa以下時降溫到50℃以下，可得2-甲基吡啶含量為95％的粗品，收率大於90％，乙腈的選擇性為100％。